2015年執業藥師《藥物分析》精華輔導資料
穿心蓮片含量測定方法
穿心蓮片爲穿心蓮經加工製成的片。
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-水(60:40)爲流動相;檢測波長爲254nm.理論板數按穿心蓮內酯峯計算應不低於2000。
供試品溶液的製備:取本品20片(小片)或10片(大片),除去包衣,精密稱定,研細,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,浸泡1小時,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液 10ml(剩餘的.續濾液備用),加在中性氧化鋁柱(200~300目,5g,內徑1.5cm)上,用甲醇20ml洗脫,收集洗脫液,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
文獻報道的測定穿心蓮內酯的含量時,一般以甲醇-水爲流動相系統,如:韓光等用HPLC-ELSD法測定穿心蓮片中穿心蓮內酯的含量:儀器爲日本島津LC-2010高效液相色譜儀、SEDEX蒸發光散射檢測器;色譜柱爲Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流動相爲甲醇-水(60:40);流速1.0mL/min;柱溫室溫。樣品用甲醇處理。
測定脫水穿心蓮內酯的含量,如:黃平權等HPLC法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內酯的含量:儀器爲日本島津LC-10A HPLC色譜儀;色譜柱爲Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm,5μm);流動相爲甲醇-水(70:30);流速1.0ml/min;檢測波長254nm;柱溫室溫。樣品用無水乙醇超聲處理。
王羣英等用RP-HPLC法測定脫水穿心蓮內酯的含量:儀器爲島津LC - 10Apvp 高效液相色譜儀;色譜柱爲Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm,5μm);流動相爲甲醇-水-乙腈溶液(50:40:10);流速0.8ml/min;檢測波長225nm;柱溫室溫。樣品用乙醇超聲處理。
天麻首烏片含量測定方法
天麻首烏片處方爲:天麻,白芷,何首烏,熟地黃,丹蔘,川芎,當歸,蒺藜(炒),桑葉,墨旱蓮,女貞子,白芍,黃精,甘草。
2005《中國藥典》天麻首烏片含量測定項下:
避光操作。
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-水(22:78)爲流動相;檢測波長爲320nm.理論板數按2,3,5,4‘-四羥基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峯計應不低於2000.
供試品溶液的製備:取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取適量(約相當於本品2片),精密稱定,置錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,加熱迴流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,即得。
文獻報道的多爲以大黃素爲指標,如:李瑞蓮等採用薄層掃描法,以硅膠G爲固定相,正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30:10:0.5) 爲展開劑, 測定波長爲445nm, 參比波長爲700nm, 測定天麻首烏片中大黃素的含量。樣品用硫酸水解並用氯仿萃取,結果大黃素在0.1084μg~1.084μg 範圍內線性關係良好, r=0.9992,加樣回收率爲97.3%,RSD爲1.0%(n=5)。
陳新元等用高效液相色譜法測定天麻首烏片中大黃素的含量,採用島津LC-10A高效液相色譜儀,色譜柱爲依利特BDS C18 (5.0×200mm,5μm),流動相爲甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0ml/min,檢測波長254nm,柱溫室溫。樣品用硫酸水解並用氯仿萃取,結果大黃素在20~100ng的範圍內具有良好的線性關係,平均回收率爲98.82%,RSD爲1.40%。
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