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第四章 化學分析法
第一節 重量分析法
熟悉重量法的分類，沉澱法的基本原理、測定方法以及結果的計算。
一、重量分析法概述 ：準確度好，精密度高，手續較繁瑣，時間較長，對低含量組分測定誤差大。分爲沉澱法、揮發法、萃取法。
二、沉澱法利用沉澱反應將被測組分轉化爲難溶物，以沉澱形式從溶液中分離出來並轉化爲稱量形式，最後稱定重量進行測定。
1.對沉澱形式的要求：溶解度小，純淨，易於過濾和洗滌，易於轉化爲稱量形式
2. 對稱量形式的要求：組成固定，化學穩定性高，分子量大
3.沉澱條件的選擇
(1)晶形沉澱：稀、攪、熱、陳化。
(2)非晶形沉澱：濃、熱、電解質、不陳化
4.結果計算換算因數F=W’/W，即待測組分的分子量與稱量形式的分子量的比值。
第二節 酸鹼滴定法
掌握酸鹼滴定法的基本原理和方法;常用的酸鹼指示劑;滴定液的配製和標定的方法。
一、基本原理
1.強酸強鹼的滴定：滴定突躍：在計量點附近突變的pH值範圍。
指示劑的選擇：變色範圍全部或部分落在滴定突躍範圍內的指示劑都可以用來指示終點。
滴定突躍範圍大小與濃度有關。
2.強鹼滴定弱酸：突躍範圍小，計量點在鹼性範圍內，不能選酸性範圍內變色的指示劑，只能選擇酚酞或百里酚酞。以C*Ka>10-8爲判斷能否準確滴定的界限
3.強酸滴定弱鹼：與強鹼滴定弱酸相似，但計量點在酸性範圍內，指示劑只能選擇甲基橙或溴甲酚綠等。C*Kb>10-8才能準確滴定
4.多元酸的.滴定：是否能被滴定以C*Kan≥10-8爲準。能否分步滴定決定於Kan/Kan+1≥104
二、酸鹼指示劑：酸鹼指示劑是一些有機弱酸或弱鹼，其變色與溶液pH值有關。指示劑變色範圍pH=pKin±1
三、滴定液的配製和標定
1.鹽酸滴定液
①用鹽酸稀釋配製，用基準無水碳酸鈉標定
②基準物需乾燥
③滴定近終點需煮沸
2.硫酸滴定液：與鹽酸滴定液相似
3.氫氧化鈉
①澄清氫氧化鈉飽和溶液配製
②基準鄰苯二甲酸氫鉀標定
③新沸冷水溶解、稀釋
第三節 氧化還原滴定法
掌握碘量法、溴量法、鈰量法、亞硝酸鈉滴定法的基本原理和方法;滴定液的配製和標定方法。
一、碘量法
以碘爲氧化劑，或以碘化物作爲還原劑進行滴定的方法。
1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用於測定具有較強還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱鹼性溶液中進行。用澱粉指示劑指示終點。
2.剩餘碘量法：在供試品中加入定量過量碘滴定液，待I2與測定組分反應完全後用硫代硫酸鈉滴定剩餘的碘，根據與藥物作用的碘量計算藥物含量。需作空白實驗，澱粉指示劑在近終點時加入。
3.置換碘量法：用於強氧化劑的測定。在供試品中加入碘化鉀，氧化劑將其氧化成碘，用用硫代硫酸鈉滴定。需作空白實驗。
4.滴定液配製碘滴定液：碘與碘化鉀共同配製，以基準三氧化二砷標定。硫代硫酸鈉滴定液：新沸冷水配製，加少量無水碳酸鈉作穩定劑。採用置換碘量法標定
二、溴量法：以溴的氧化作用和溴代作用爲基礎，配製溴酸鉀和溴化鉀混和溶液進行分析測定。在酸性溶液中生成的溴與被測物反應完成後，加入KI與剩餘Br2作用，用硫代硫酸鈉滴定生成的碘。是利用溴的化學反應和置換碘量法相結合的滴定分析法。
Br2滴定液用置換碘量法標定。
三、鈰量法：應用硫酸鈰作爲滴定劑，要求在酸性溶液中進行。滴定無色樣品時可利用Ce4+本身黃色指示終點，但靈敏度不高;使用鄰二氮菲指示劑時，要求測定組分還原性比指示劑強。硫酸鈰滴定液用基準三氧化二砷標定。
四、亞硝酸鈉滴定法：亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發生重氮化反應，定量生成重氮鹽。
滴定條件：
(1) 過量鹽酸：加快反應速度，重氮鹽在酸性條件下穩定，防止偶氮化合物形成
(2) 室溫(10℃～30℃)條件：溫度過高使亞硝酸逸失，過低反應速度太慢
(3) 滴定時加入KBr作爲催化劑
(4) 滴定方式：開始時滴定管尖端插入液麪下，在攪拌下迅速加入，避免亞硝酸損失。近終點時滴定管提出液麪，淋洗、緩慢滴定。
(5) 終點指示法：永停滴定法
亞硝酸鈉滴定液使用基準對氨基苯磺酸標定。
第四節 非水溶液滴定法
掌握非水溶液滴定法的基本原理;鹼的滴定和酸的滴定方法;滴定液的配製和標定方法。
一、溶劑：以非水溶劑爲滴定介質，不僅增大有機化合物溶解度，而且能改變物質化學性質，使水中不能進行完全的滴定反應順利進行。
1.溶劑的分類
(1) 質子溶劑
酸性溶劑：給出質子能力較強，適於作爲滴定弱鹼性物質介質
鹼性溶劑：接受質子能力較強，適於作爲滴定弱酸性物質介質
兩性溶劑：適於作爲滴定不太弱的酸、鹼的介質
(2) 無質子溶劑
偶極親質子溶劑：具接受質子傾向和成氫鍵能力，適於作弱酸性或某些混合物滴定介質
惰性溶劑：與質子溶劑混用，改善溶解性能增大突躍
2.溶劑性質
(1) 離解性：自身離解常數越小，突躍範圍越大，滴定終點敏銳
(2) 酸鹼性：弱酸在鹼性溶劑中可以增強其酸性;弱鹼在酸性溶劑中可以增強其鹼性
(3) 介電常數：溶質在介電常數大的溶劑中易離解，在介電常數小的溶劑中較難離解，多形成離子對。
3.均化效應和區分效應
二、鹼的滴定：應選擇酸性溶劑，增強弱鹼強度，使滴定突躍更加明顯。溶劑常用冰醋酸，使用高氯酸的冰醋酸溶液作爲滴定液，以基準鄰苯二甲酸氫鉀標定。用結晶紫作指示劑
三、酸的滴定：以鹼性溶劑乙二胺或偶極親質子溶劑二甲基甲酰胺爲溶劑。常用甲醇鈉作爲滴定劑，基準苯甲酸標定。
第五節 沉澱滴定法
熟悉鉻酸鉀法、鐵銨礬指示劑和吸附指示劑法等沉澱滴定法的基本原理和方法。
一、鉻酸鉀法
在中性溶液中，用硝酸銀滴定液滴定氯化物或溴化物，以K2CrO4作指示劑，Ag+和CrO42-形成磚紅色沉澱指示終點。
(1) 指示劑用量適當。
(2) 溶液酸度影響：最佳pH6.5～10.5。
(3) 劇烈振搖。
(4) 不宜測定I-和SCN-
二、鐵銨礬指示劑：
用NH4SCN爲滴定劑，以硫酸鐵銨爲指示劑，在硝酸酸性溶液中測定Ag+，Fe3+和SCN-形成紅色配合物指示終點。
(1) 剩餘滴定法測定Cl-時，要注意沉澱轉化。可採取措施：過濾、加有機溶劑、利用高濃度Fe3+作指示劑
(2) 必須在強酸性介質進行，用硝酸控制酸度
(3) 除去幹擾性物質
三、吸附指示劑法：用硝酸銀滴定液滴定，吸附指示劑確定終點。
(1) 滴定中要保持膠體狀態
(2) 膠體顆粒對指示劑陰離子吸附力應略小於對被測離子吸附力
(3) 溶液pH適當
(4) 指示劑吸附前後有明顯顏色差別
(5) 鹵化銀易感光變色，滴定時避免強光直射
第六節 配位滴定法
熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金屬指示劑。
一、基本原理：以配位反應爲基礎的滴定分析方法，主要用於金屬離子測定。
1.滴定劑：應用最廣泛的配位劑是乙二胺四乙酸EDTA，其反應特點：
(1) 幾乎與所有金屬離子形成配位化合物。
(2) 配位比均是1:1。
(3) 配位化合物大多易溶於水。
(4) 大多是無色的
2.滴定條件：lgK’MY*C≥6
二、金屬指示劑：本身是一種配合劑，能與金屬離子形成有色配合物。金屬指示劑必須具備的條件是：
(1) MIn與HIn2-的顏色明顯不同。
(2) 金屬指示劑與金屬離子絡合物的穩定性比金屬離子與EDTA絡合物穩定性低，一般小於兩個數量級。
(3) HIn本身穩定，MIn應溶於水。 常用指示劑爲鉻黑T
