藥物分析學是藥學學科中的一門二級學科。它是運用物理學,化學，物理化學，生物學和微生物學等的方法和技術，研究藥物的定性和定量分析，藥物的質量控制和新藥開發研究的一門科學。下面是應屆畢業生小編爲大家搜索整理了2017執業藥師藥物分析學章節複習，希望對大家有所幫助。
甾體激素類藥物的分析
掌握醋酸及其製劑、丙酸睾酮、黃體酮、炔雌醇及其製劑的鑑別、雜質檢查和含量測定方法。
基本結構與分類
天然和人工合成品的甾體激素，均具有環戊烷駢多氫菲母核。分爲腎上腺皮質激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。
1.腎上腺皮質激素
結構特點：有21個C原子;A環，具有Δ4-3-酮; C17，有α-醇酮基，並多數爲α-羥基;C10、C13，有角甲基;C11，有羥基或酮基;其它，有些皮質激素具有Δ1，6α、9α鹵素，16α羥基，6α、12α、16α、16β甲基等。
2.雄性激素及蛋白同化激素
結構特點：雄性激素母核具有19個C原子;蛋白同化激素母核具有18個C原子(C10上無角甲基);A環，具有Δ4-3-酮;C17，無側鏈，多數是一個β-羥基，有些是它形成的酯，有些具有α-甲基。
3.孕激素
中國藥典有：黃體酮、醋酸甲羥孕酮、己酸羥孕酮、醋酸甲地孕酮原料及製劑;醋酸氯地孕酮原料等。
結構特點：有21個C原子;A環，具有Δ4-3-酮; C17，有甲酮基，其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。
4.雌激素
收載有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及製劑等。
結構特點：具有18個C原子; A環，爲苯環;C3有酚羥基，有些形成酯或醚;C10，無角甲基;C17，有β-羥基或酮基，有些羥基形成了酯，有些具有乙炔基。
第一節 醋酸di塞米鬆及其製劑的分析
一、鑑別
1.與鹼性酒石酸銅試液反應 C17-α-醇酮基具有還原性，生成橙紅色氧化亞銅沉澱
2.與硫酸反應 在鹼性條件下水解生成醋酸，與硫酸存在下與乙醇發生酯化反應，具乙酸乙酯香氣。
3.有機氟化物反應 氧瓶燃燒法破壞後，在醋酸-醋酸鈉緩衝液中，與茜素氟藍和硝酸亞鈰形成藍紫色配合物。
4.紅外光譜法
二、特殊雜質檢查
1.其他甾體 TLC高低濃度對比法，用鹼性四氮唑藍試液作顯色劑。
2.硒 按藥典附錄硒檢查法，測定吸收度，限度0.005%。
三、含量測定
1.原料藥含量測定 HPLC，內標法以峯面積計算含量
2.片劑 紫外分光光度法，吸收係數法計算含量
3.注射液 四氮唑比色法
原理 皮質激素C17-α-醇酮基具有還原性，在強鹼性溶液中能將四氮唑鹽定量地還原爲有色甲簪。三苯基氯化四氮唑(縮寫爲TTC)，其還原產物爲不溶於水的深紅色三苯甲簪，λmax在485nm。
測定方法 精密量取對照品溶液及供試品溶液各1ml，分別置乾燥具塞試管中，各精密加無水乙醇9ml與氯化三苯四氮唑試液1ml，搖勻，再精密加氫氧化四甲基銨試液1ml，搖勻，在25℃暗處放置40~50min，照分光光度法，在485nm的`波長處分別測定吸收度，計算，即得。
討論 本法廣泛用於皮質激素的測定，但測定時受結構、溶劑、顯色溫度和時間、水分、鹼的濃度、空氣中氧等，對反應速度、呈色強度和穩定性都有影響。
(1)溶劑和水分的影響：5%以下不影響，超過大時，呈色速度減慢，採用無醛溶劑。
(2)鹼的種類和加入順序的影響：氫氧化四甲基銨較好，常用。但有研究表明，皮質激素和氫氧化四甲基銨長時間(24h)接觸後，皮質激素有部分分解，因此，先加四氮唑鹽溶液再加鹼液好。
(3)空氣中氧及光線的影響：反應及其產物對光敏感，因此必須用避光容器並置於暗處顯色，同時達到最大顯色時間後，立即測定吸收度。
(4)溫度與時間影響：顯色速度隨溫度增高而加快。一般以室溫或30℃恆溫條件下顯色，易得重線性較好的結果。中國藥典多數在25℃暗處反應40~45min。
第二節 丙酸睾酮的分析
一、鑑別
1.製備衍生物測定熔點 水解成睾酮測定熔點，150～156℃。
2.紅外光譜法
二、其他甾體檢查
HPLC，不加校正因子的主成分自身對照法。
顯示的雜質峯數不得超過4個;各雜質峯面積及其總和不得大於對照溶液主峯面積的1/2和3/4。
三、含量測定
HPLC，內標法
對照品
供試品
第三節 黃體酮的分析
一、鑑別
1.亞硝基鐵反應 黃體酮靈敏、專屬的鑑別方法，顯藍紫色。其他甾體激素呈現淡橙色或不顯色。
2.與異煙肼反應 C3及其他位置酮基在酸性條件下能與異煙肼等羰基試劑縮合形成黃色異煙腙
3.紅外光譜法
二、其他甾體檢查 HPLC，不加校正因子的主成分自身對照法。 顯示的雜質峯數不得超過1個;各雜質峯面積1不得大於對照溶液主峯面積的3/4。
三、含量測定 HPLC，內標法
第四節 炔雌醇及其製劑的分析
一、鑑別
1.硫酸熒光反應 加硫酸呈橙紅色，顯黃綠色熒光。加水生成玫瑰紅色沉澱。
2.與硝酸銀反應 生成白色炔化銀沉澱
3.紅外光譜法
二、其他甾體檢查：HPLC，不加校正因子的主成分自身對照法。 顯示的雜質峯數不得超過4個;各雜質峯面積及其總和不得大於對照溶液主峯面積的1/2和3/4。
三、含量測定
1.原料藥 HPLC，內標法
2.片劑 KOBER反應比色法
指雌激素與硫酸-乙醇反應呈紅色，並在530nm附近有最大吸收。由於輔料對測定有干擾，先用水提取。
炔雌醇片的含量測定方法如下：
1.對照品溶液製備：精密稱取炔雌醇對照品25mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇振搖使溶解，並稀釋至刻度，搖勻;精密量取2ml，用無水乙醇稀釋至50ml，搖勻，即得(10μg/ml)。
2.供試品溶液的製備：取本品10片或20片，置具塞試管中，加水10ml，振搖使崩散、置水浴上加熱至半透明，放冷，精密加氯仿10ml，密塞，振搖20min，靜置分層後，吸取上層水溶液，加無水硫酸鈉0.5g，振搖脫水後，經乾燥濾紙濾過，棄取初濾液，精密量取續濾液2ml，置水浴中蒸乾後，低溫乾燥，放冷，精密加無水乙醇使溶解成每1ml中約含10μg的溶液，即得。
3.測定法：精密量取對照品溶液及供試品溶液各1ml，分別置試管中，在冰浴中冷卻，各精密滴加硫酸-乙醇(4：1)4ml，搖勻顯色後，在530nm的波長處分別測定吸收度，計算，即得。
