公衛執業醫師考點:化妝品衛生化學標準檢驗方法砷
本標準適用於化妝品中總砷的測定。
本法最低檢出量爲0.01μg汞,若取 l g樣品測定,最低檢測濃度爲0.01 ppm.本標準採用冷原於吸收分光光度法。
1 方法提要
汞蒸氣對波長253.7 nm的紫外光具特徵吸收。在一定的濃度範圍內,吸收值與汞蒸氣濃度成正比。樣品經消解、還原處理將化合態的汞轉化爲元素汞,再以載氣帶入測汞儀,測定吸收值,與標準系列比較定量。
2 樣品採集
2.1 受檢的化妝品應按隨機抽樣原則抽取並應滿足檢驗所需的樣品量(不得少於六個最小包裝單位),以確保採集的樣品具有代表性。
2.2 供檢樣品應嚴格保持原有的包裝狀態。容器不得破損。
2.3 所取樣品應由供、取單位雙方共同加封。
2.4 實驗室接到樣品後應進行登記,並檢查封口的完整性。最少對其中室個最小包裝單位開封檢驗(但不大於所取包裝的半數);未開封樣品應保存待查至提出報告後的二個月。
3 試劑
3.1 去離於水或同等純度的'水:將一次蒸餾水經離子交換淨水器淨水,貯存於全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 注:試劑的配製和分析步驟中均使用此水。
3.2 硝酸(密度1.42g/ml):優級純。
3.3 硫酸(密度1.84g/ml):優級純。
3.4 鹽酸(密度1.19g/ml):優級純。
3.5 過氧化氫(30%):分析純。
3.6 五氧化二釩:分析純。
3.7 硫酸(10%)。
3.8 氯化亞錫溶液(20%):稱取20g氯化亞錫(分析純)置於250 ml燒杯中,加入20ml濃鹽酸(3.4),加水稀釋至100 ml.
3.9 重鉻酸鉀溶液(10%):稱取10g重鉻酸鉀(分析純),溶至100 ml水中。
3.10 重鉻酸鉀硝酸溶液:取5 m1重鉻酸鉀溶液(3.9),加入硝酸(3.2)50ml,用水稀釋室1000 ml.
3.11 汞標準溶液
3.11.1 稱取0.1354g氯化汞(HgC12,分析純)置於100ml燒杯中,加入重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)溶解。移人1000 m1容量瓶中,再用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞100μg;
3.11.2 移取10.0ml汞標準溶液(3.11.1)置於100ml容量瓶中,用重鉻酸紳硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞10.0μg.此溶液可保存一個月。
3.11.3 移取10.0ml汞標準溶液(3.11.2)置於100ml容量瓶中,用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg.此溶液臨用前配製。
3.11.4 移取汞標準溶液(3.11.3)10.0ml至l00ml容量瓶中,用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg.。
4 儀器
4.1 50 m1比色管。
4.2 1O0 m1錐形瓶。
4.3 圓底燒瓶(250 m1)及40 cm長全玻璃磨口球形冷凝管。
4.4 水浴鍋。
4.5 冷原子吸收測汞儀。
4.6 汞蒸氣發生瓶。
5 分析步驟
5.1 樣品預處理(以下方法可任選一種)
5.1.1 溫式迴流消解法
稱取約1.00g試樣,置於250ml圓底燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。
樣品如含有乙醇等有機溶劑,先在水浴或電熱板上低溫揮發(不得乾涸)。
加入30m1硝酸(3.2)、5ml水、5ml硫酸(3.3)及數粒玻璃珠。置於電爐上,接上球形冶凝管,使玲凝水循環。
加熱迴流消解2h.消解液一般呈微黃或黃色。
從冷凝管上口注入10ml水,繼續加熱迴流10min,放置冷卻。
用預先用水溼潤的濾紙過濾消解液,除去固形物。對於含油脂蠟質多的試樣,可預先將消解液冷凍使油質蠟質凝固。
用蒸餾水洗濾器數次,合併洗滌液於濾液中:定容至50m1備用。
5.1.2 溼式催化消解法 . ' '
稱取約1.00g試樣,置於100m1錐形瓶中。隨同試樣做試劑空白。
樣品如含有乙醇等有機溶劑,先在水浴或電熱板上低溫揮發(不得乾涸)。
加入50mg五氧化二釩(3.6)、7m1濃硫酸(3.2)。置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸。取下放冷,加8ml硫酸(2.2),於錐形瓶口放一小玻璃漏斗,在135-140℃溫度下繼續消解並於必要時補加少量硝酸,消解至溶液呈現透明藍綠色或桔紅色。冷卻後,加少量水繼續加熱煮沸約2min以驅趕二氧化氯。定容至50 ml備用。
5.1.3 浸提法:本方法不適用於含蠟質樣品。
稱取約1.00g試樣,置於50ml比色管中,隨同試樣做試劑空白。
樣品如含有乙醇等有機溶劑,。先在水浴揮發(不得乾涸)。
加入5ml硝酸(3.2)和 lml過氧化氫(3.5),放置30min後,沸水浴加熱約2h.冷至室溫,用10%硫酸(3.7)定容至50m1備用。
5.2 測定
移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00 m1汞標準溶液(3.11.4)、適量樣品溶液(、或)和空白溶液,置於100ml錐形瓶中,用10%硫酸(3.7)定容至一定體積。按儀器說明書調整好測汞儀。將標準系列、空白和樣品個倒入汞蒸氣發生瓶中,加入2m1氯化亞錫溶液(3.8),迅速塞緊瓶塞。開啓儀器氣閥,待指針至最高讀數時,記錄其讀數。
5.3 繪製工作曲線,從曲線上查出測試液中汞含量。
6 分析結果的計算
按下式計算汞濃度: Hg(ppm)=(m1-m0)/(mV1/V): 式中: m0——從工作曲線上查得試劑空白的汞是量,μg; m1——從工作曲線上查得樣品測試液中的汞量,μg; m——稱樣量,g; V1——分取樣品溶液體積,m1; V——樣品溶液總體積,m1.
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